1 材料與方法 

1.1 材料與試劑 

甜蜜素（99.9 %）、安賽蜜（99.0 %）、糖精鈉（99.2 %）繆，防患于未然。在春耕之際大力推動(dòng)農(nóng)業(yè)種植，強(qiáng) 化糧食自給程度，通過(guò)利用拋荒閑置的土地，推廣過(guò) 度依賴(lài)進(jìn)口的糧食作物，來(lái)平衡供求。

1.2 儀器與設(shè)備 

離子色譜儀，ICS-1100，賽默飛世爾科技（中國(guó)） 有限公司； 超聲波清洗機(jī)，KQ5200，昆山市超聲儀器有限公司； 高速冷凍離心機(jī)，TGL-16，四川蜀科儀器有限公司。 

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 

準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品各 10 mg（精確至 0.00001 g）， 用超純水溶解定容至 10 mL 混勻，配制成濃度為 1000 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，4 ℃冷藏備用。 

1.4 饅頭樣品提取液的制備 

饅頭樣品打碎充分混勻后，準(zhǔn)確稱(chēng)取 1 g（精確 至 0.0001 g），加入超純水 15 mL，超聲提取 20 min， 10000 r/min 冷凍離心 5 min，移取上清液至離心管 中，依次通過(guò) Ag 柱和 Na 柱，棄去前面 3mL，收集后 面流出液經(jīng) 0.22 μm 濾膜過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。Ag 柱 和 Na 柱在使用前需活化，方法為:用 15 mL 超純水 活化，并靜置 20 min。

2 結(jié)果與分析

饅頭中含有脂肪、糖類(lèi)、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽等，在提 取過(guò)程中會(huì)少量地遷移到提取液中，如果不進(jìn)行凈 化會(huì)對(duì)色譜柱和儀器造成較大的損害，高速冷凍離 心可以去除大部分脂肪、蛋白質(zhì)等，實(shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn) 氯離子對(duì)甜蜜素測(cè)定存在干擾，在凈化過(guò)程中引入 Ag 柱和 Na 柱可以去除溶液中的氯離子。氣相色譜只適用于分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性的物 質(zhì)，鹽類(lèi)無(wú)法直接進(jìn)行檢測(cè)，甜蜜素需要進(jìn)行衍生成 酯類(lèi)，安賽蜜和糖精鈉目前無(wú)衍生方法。

3 結(jié)論 

饅頭樣品經(jīng)超純水提取，冷凍高速離心、Ag 柱 和 Na 柱凈化，利用離子色譜儀進(jìn)行測(cè)定，建立了饅 頭中 3 種甜味劑的快速檢測(cè)方法。該方法靈敏度高、 前處理簡(jiǎn)單、無(wú)有機(jī)試劑消耗、測(cè)定速度快，適合饅 頭中甜蜜素、安賽蜜、糖精鈉的測(cè)定。

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