1 材料
Waters e2695 高效液相色譜儀 ( 美國 Waters 公 司) ; KQ-500DE 數控超聲機清洗器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) ; ME204E 分析天平 ( 萬分之一, 瑞士 Mettler Toledo 公司) ; Sartorius-CP225D 分析 天平 ( 十 萬 分 之 一,上海精密科學儀器有限公 司) ; AR852B+型紅外測溫儀 ( 東莞萬創電子制品 有限公司) ; EG823MF3-NW 微波爐 ( 美的集團有 限公司) ; XDW-C260S 不銹鋼破碎機 ( 濟南達微 機械有限公司) ; CANON EOS 77D 照相機 ( 日本 佳能株式會社) 。狗脊藥材采自湖南湘西龍山冼洛鄉,經廣東一 方制藥有限公司魏梅主任中藥師鑒定為蚌殼蕨科植 物金毛狗脊 Cibotium baronetz ( L.) J. sm. 的干燥 根莖。
2 方法與結果
取原兒茶酸對照品和 5-羥甲基糠醛對照品適量,精密稱定,加甲醇-1% 冰醋酸溶液 ( 70 ∶ 30) 制成每 1 mL 含 100 μg 原兒 茶酸、30 μg 5-羥甲基糠醛的混合對照品溶液。取藥材粉末 ( 過 3 號 篩) 1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入 甲醇-1%冰醋酸溶液 ( 70 ∶ 30) 25 mL,稱定質量, 超聲 ( 250 W,40 kHz) 處理 30 min,放冷,再稱 定質量,用甲醇-1%冰醋酸溶液 ( 70 ∶ 30) 補足減 失的質量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。分別精密量取 “2. 2. 2” 項下混合對照品溶液 1、2、4、6、8、10 mL,置 于 10 mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,分別吸取上 述混合對照品溶液各 10 μL,在 “2. 2. 1”項色譜 條件下測定。以各成分峰面積為縱坐標 ( Y) ,質 量濃度為橫坐標 ( X) 進行回歸,可 知各成分在各自范圍內線性關系良好
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