材料與方法

4-羥基-3-甲氧基扁桃酸(98.0%)、3,4-二羥基扁桃 酸(98.5%)(德國(guó) Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司); 4-羥基-3- 甲氧基扁桃酸 -d3(97.0%) 、 3,4- 二羥基扁桃酸 -d3(98.0%)(加拿大 Toronto Research Chemicals 公司); 甲酸(色譜純, 美國(guó) Fisher Scientific 公司); 乙腈(色譜 純, 德國(guó) Merck 公司); 豬肉及肝臟樣品購(gòu)自超市; 所 用水均為超純水。 1290-6495 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、配有電噴霧離子源 (electrospray ionization, ESI)及 Musshunter 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) (美國(guó) Agilent公司); AL204分析天平(德國(guó) METTLER 公司); CF16RXII 離心機(jī)(日本 HITACHI 公司); 700DE 超聲波清洗 器(昆山市超聲儀器有限公司)。

結(jié)果與分析

動(dòng)物源食品基質(zhì)成分復(fù)雜, 腎上腺素代謝物的含量往往 較低, 需要建立有效的前處理方法對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行提取和 凈化, 盡可能地去除基質(zhì)中的干擾物質(zhì), 降低基質(zhì)效應(yīng)。本文 參照動(dòng)物源中獸藥殘留測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn), 對(duì)提取溶劑和凈化方式進(jìn)行了考察, 通過(guò)含 0.2%甲酸的乙腈-水混 合溶液(80:20, V:V)提取目標(biāo)化合物后, 用適合獸藥殘留分析 的固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化。當(dāng)提取液經(jīng)凈化后直接進(jìn)樣 分析時(shí), 4-羥基-3-甲氧基扁桃酸及 3,4-二羥基扁桃酸均受溶 劑效應(yīng)影響明顯, 凈化后將待測(cè)液吹干, 用水復(fù)溶后進(jìn)行測(cè) 定可改善峰形, 消除溶劑效應(yīng)對(duì)色譜峰的影響。對(duì)進(jìn)樣量和流動(dòng)相梯度進(jìn)行了優(yōu)化。采用合適的流動(dòng) 相梯度可降低基質(zhì)干擾, 增強(qiáng)目標(biāo)化合物的響應(yīng)。通過(guò)對(duì) 不同的流動(dòng)相梯度進(jìn)行優(yōu)化, 最終確認(rèn)了較為合適的流動(dòng) 相梯度。增加進(jìn)樣量可增加進(jìn)入分析器的分析的目 標(biāo)化合物的質(zhì)量,, 但是同時(shí)基質(zhì)效應(yīng)也隨之增加, 因此, 目標(biāo)化合物的響應(yīng)并非隨著進(jìn)樣量的上升而成正比上升。

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