材料與方法
DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市英 峪儀器廠);IKA T25 型高速分散機(德國 IKA 集團); 日立 Regulus 8100 冷場發射掃描電子顯微鏡(日本日 立公司);高效液相色譜儀 Agilent 1260(美國安捷倫 科技有限公司);BT-9300ST 型激光粒度分布儀(丹 東百特有限公司);KQ-500DE 型數控超聲波清洗器 (昆山市超聲波儀器有限公司);恒溫培養箱(上海 圣科儀器設備有限公司);TG20-WS 離心機(長沙湘 智離心機儀器有限公司);CX22 光學顯微鏡(日本 奧林巴斯公司);FD-1-50 型真空冷凍干燥機(北京博醫康實驗儀器有限公司)等。采用 O/W(油相/水相) 型乳化溶劑蒸發法制備丙硫菌唑微囊。具體方法 如下:分別準確稱取一定量的丙硫菌唑原藥 和 P(3HB-co-4HB),用三氯甲烷溶解分別 配制成質量濃度為 50 mg·mL-1的溶液,兩者按一定的 比例混合為油相;準確稱取一定量的 PVA 加至去離子 水中,90℃加熱攪拌使其溶解,冷卻后配制成一定質 量濃度的 PVA 水溶液為水相。
結果
以粒徑和載藥量為篩選試驗工藝的關鍵指標,采 用極差法和綜合平衡法對 L9(34 )正交試驗結果進行分 析。結果表明,各因素對載藥量的影響 程度依次為芯壁比>油水體積比>剪切速率>PVA 質量分數;對粒徑的影響由大到小的因素:剪切速率 >PVA 質量分數>芯壁材質量比>油水體積比。綜合載藥量與粒徑進行考慮,其最佳制備工藝條 件為 A3B3C3D3,即芯壁比為 1﹕5,油水體積比 1﹕5, PVA 質量分數 2%,剪切速率為 12 000 r/min。丙硫菌唑原藥在 3 000 cm-1 處出現 苯環 C-H 鍵不對稱伸縮振動吸收峰,1 560 cm-1為苯 環骨架伸縮振動,750 cm-1 為 C-Cl 鍵的伸縮振動。載 藥微囊在 1 560 和 750 cm-1顯示出丙硫菌唑的特征峰; 未載藥微囊在 1 735 cm-1 處有較大的吸收峰,由 C=O 鍵不對稱伸縮振動引起。載藥微囊與空載體相比, 1 735 cm-1處的吸收峰出現了藍移,可能受到了丙硫菌 唑的影響。丙硫菌唑原藥特征的 1 560 和 750 cm-1吸 收峰在載藥微囊中出現,表明丙硫菌唑已成功包埋在 P(3HB-co-4HB)載體中。