丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、毒死蜱和 TCP 的檢測方法主要有氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等，但尚未見關于其同 時檢測的方法以及在柑橘中的消解轉(zhuǎn)化和健康風險評 價方面的相關研究報道。為此，本試驗以常見柑橘品 種溫州蜜柑為對象，建立 4 種農(nóng)藥化合物的超高效液 相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法( UPLC-MS /MS) 檢測技術，同時采 用田間噴藥和動態(tài)取樣的方式研究丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、 毒死蜱及其代謝物在溫州蜜柑中的消解與代謝轉(zhuǎn)化規(guī) 律。LC-30AD 超高效液相色譜儀，日本 Shimadzu 公 司; QTＲAPTM 6500 三重四極桿線性離子阱復合質(zhì)譜 儀，美國 AB SCIEX 質(zhì)譜系統(tǒng)公司; KQ5200DE 型數(shù) 控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司; 超純水 系 統(tǒng) Milli-Q AdvantageA10，美 國 Millipore 公 司; CL31 /CL31Ｒ 多用途離心機，美國 Thermo Fisher 公 司; CK 2000 型高通量組織研磨儀，北京 Thmorgan 生 物科技有限公司。

    分別準確稱取約 10． 0 mg 農(nóng)藥標準品于 100 mL 容量瓶中，用乙腈定容。取相應量的單標儲備液于 100 mL 容量瓶中，用乙腈配制成 10 mg /L 的標準混 合儲備液，于 － 20 ℃ 冰箱中避光保存?zhèn)溆谩Ｊ褂脮r， 為消除基質(zhì)效應，將標準混合儲備液按照 1． 4． 1 方法 處理后的柑橘提取液溶液稀釋至質(zhì)量濃度為 1、2、5、 10、20、50、100 和 200 μg /L 的系列標準溶液，于 4 ℃ 條件下保存。柑橘樣品經(jīng) QuEChEＲS 方法處理后，采用 UPLC-MS /MS 技術進行檢測，結果表明該方法操作簡 單，具有良好的準確度和精密度，可滿足試驗農(nóng)藥 殘留檢測分析要求。按照良好農(nóng)業(yè)規(guī)范在溫州蜜 柑上施用丙溴磷、聯(lián)苯菊酯和毒死蜱后，溫州蜜柑 中丙溴磷、聯(lián)苯菊酯和毒死蜱的殘留濃度對人體 健康的急性或慢性膳食暴露風險均在可接受范 圍內(nèi)。