材料與方法

Agilent 1260 高效液相色譜儀（安捷倫公司）；配 二極管陣列檢測器（安捷倫公司）；AG-285電子天平 （Mettler 公司）；DELTA320 pH 計（Mettler 公司）；KQ500E型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；高 速冷凍離心機(jī)（3-30K，Sigma公司）；氮吹濃縮儀（北京 康林科技有限公司）；MS2 minishaker渦旋混勻器（IKA 公司）；混合型陽離子固相萃取柱（MCX，60 mg/3 cc， Waters公司）；固相萃取裝置（Supelco公司）。地美硝唑?qū)φ掌穪碜灾袊F醫(yī)藥品監(jiān)察所，含量 100%，批號 H0391308；甲硝唑、替硝唑、奧硝唑?qū)φ? 品均來自中國食品藥品研究院，含量大于 99.0%；異 丙 硝 唑 對 照 品 來 自 中 國 獸 醫(yī) 藥 品 監(jiān) 察 所 ，含 量 98.0%，批號H0391308。

結(jié)果與討論

移取適量100 μg/ml甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、 奧硝唑及異丙硝唑的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用初始流動相稀 釋定容，配制成濃度為 0.1、0.2、0.5、5、10、25 μg/ml 系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，按 上述色譜條件分析，以峰面積為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃 度為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，求得回歸方程，用MCX 柱進(jìn)行樣品基質(zhì)中硝 基咪唑類藥物的凈化時，淋洗液 1 采用磷酸溶液，淋 洗液2采用甲醇或[水+氨水+甲醇（50+1+1）]溶液，洗 脫液為[水+氨水+甲醇（10+1+40）]溶液或[水+氨水+甲 醇（4+1+16）]溶液。本試驗對淋洗液2及洗脫液分別 進(jìn)行組合試驗。當(dāng)采用甲醇作為淋洗液2時，地美硝 唑與異丙硝唑回收率非常低，提高洗脫液中氨水濃度 和加大洗脫液體積，地美硝唑與異丙硝唑回收率會有所提高，但同時氮吹所需時間加長；當(dāng)采用[水+氨水+ 甲醇（50+1+1）]溶液作為淋洗液 2，[水+氨水+甲醇 （10+1+40）]溶液作為洗脫液時，5種硝基咪唑類藥物 的回收率較好。

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