跌打丸是由三七、當歸、白芍、赤芍、桃仁、紅花、血竭等 24 味中藥飲片經粉碎、蜜制而成的大處方蜜丸制劑，收 載于《中華人民共和國藥典》2015 年版一部。

1 材料與方法

1.1 樣品來源

在甘肅省 2018 年評價性抽驗工作中，共收到省內 16 個縣跌打丸樣品（市、區）24 批次，均為大蜜丸，被抽樣單 位涉及經營單位 14 個，醫療機構 10 個，樣品來自國內 4 家生產企業。

1.2 儀器與試藥

島津 UFLC -20ADXR 高效液相色譜儀 （日本島津公 司，PDA 檢測器）；MS205DU 電子天平（上海梅特勒托利多儀器有限公司）；KQ-5200DE超聲清洗器（昆山舒美超聲儀器有限公司）；Dura 12V 型超純水機（美國 The Lab 澤拉布 公司）。金橙Ⅱ對照品購于中國食品藥品檢定研究院，批 號：111769-201302；乙腈為色譜純試劑；水為本實驗室制 備的超純水；其余試劑均為分析純。

1.3 檢驗依據

在國家食品藥品監督管理總局藥品檢驗補充檢驗方 法和檢驗項目批準件（2014005）的基礎上，對洗脫條件進 行調整，最終實現跌打丸中金橙Ⅱ的檢測。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱 Phenomenex Gemini C18 色譜柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm），流動相：0.02 mol/L 醋酸銨溶液（A）-乙腈（B），洗 脫梯度見表 1。流速：1.0 mL/min；進樣量：10 μL，檢測波長： 484 nm；柱溫：35 ℃。理論板數按金橙Ⅱ峰計算不低于 2 000。

2.2 對照品溶液的制備

精密取金橙Ⅱ對照品適量，加乙醇制成每 1 mL 約含 金橙Ⅱ10 μg 的儲備液；精密量取儲備液 5 mL 于 100 mL量瓶中，加乙醇至刻度，混勻，即得對照品溶液（每 1 mL 含金橙Ⅱ0.465 0 μg）。

2.3 供試品溶液的制備

2.3.1 陰性供試品溶液的制備

取本品 3 丸，剪碎，加 4.5 g 硅藻土，研勻，取約 4.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶 中，精密加 10 mL 乙醇，超聲處理（功率 250 W，頻率 40 kHz） 20 min，冷即至室溫，取上清液過濾，濾液即得。

2.3.2 陽性供試品溶液的制備

因跌打丸中均未檢出金 橙Ⅱ，所以采用標準加入法制備陽性樣品，分別精密量取 陰性供試品溶液 1.0 mL 和對照品儲備溶液 0.3 mL，混勻 即得。

3 討論

3.1 供試品制備方法的選擇

本次抽檢的跌打丸劑型均為大蜜丸，在前處理中比較 了加硅藻土和不加硅藻土的區別，結果發現不加硅藻土直 接乙醇超聲處理 30 min 內樣品呈現塊狀，不易分散；而加 入硅藻土能提前分散樣品，大大減少樣品溶液的沉淀時 間，上清液也比較容易過濾。考察了提取溶劑，嘗試 70% 乙醇、乙醇、甲醇作為溶劑分別提取，結果表明用乙醇提取 最為完全。

3.2 流動相的選擇

跌打丸組方藥味多，各化學成分極性差別較大，按照 原標準洗脫條件進行洗脫難以分離。分別考察了乙腈-水，乙腈-0.02 mol/L 醋酸銨溶液不同比 例，對梯度時間進行了研究調整，最終確定了本試驗條件。

3.3 結論

中成藥是以中藥飲片為原材料加工的，所以中藥飲片 是否染色也就關乎中成藥的質量。本試驗為生產企業測定 非法染色劑金橙Ⅱ的含量提供了參考依據。