材料與方法

泛酸鈣標準品(純度≥99%, 美國 Sigma 公司); 乳桿 菌瓊脂培養基、乳桿菌肉湯培養基(美國 BD 公司); 泛酸測 定培養基(北京陸橋技術股份有限公司); 氯化鈉(分析純, 天津市大茂化學試劑廠); 乙醇、乙酸鈉(分析純, 天津市永 大化學試劑有限公司); 冰乙酸(99.8%)、磷酸二氫鉀(99.5%, 色譜純)(天津市科密歐化學試劑有限公司)。FE28 梅特勒-托利多酸度計、ME204E 分析天平梅特 勒-托利多上海有限公司); Waters2695 高效液相色譜儀(上 海沃特世科技有限公司); EVOLTION 紫外可見分光光度 計(美國賽默飛世爾公司); XT5116-IN420 恒溫培養箱(誤差 范圍 37 ℃±1 ℃, 杭州雪中炭恒溫技術有限公司); SQ810C 壓力蒸汽消毒器 121℃(雅馬拓有限公司); IKA MS3 渦旋混 勻器(德國 IKA 公司); TG16 離心機: 轉速≥3000 r/min(上 海盧湘儀有限公司); ACB－4A1 超凈工作臺(新加坡藝思 高科技有限公司); KQ500DE 超聲振蕩器(昆山舒美超聲儀 器有限公司)。

結果與分析

HPLC 法重復性每組實驗 RSD 值 在 1.76%~3.32%; 微生物法重復性每組實驗 RSD 值在 2.66%~4.39%。說明儀器法檢測重復性好, 數值穩定; 儀器 法檢測部分水解蛋白奶粉由于雜峰干擾, 無法出具準確結 果; 微生物法重復性較儀器法略差, 但檢測范圍廣, 含部 分水解蛋白奶粉均可正常出具結果, 檢測結果準確?？筛鶕嶋H峰型, 進行流動相比例調 整, 本次實驗將流動相的比例調整為有機相 4.4%、水相 95.6%可以實現目標鋒和雜峰的分離, 但是采用同樣樣品 以相同比例流動相再次檢測時發現: 目標鋒仍然與雜峰連 在一起, 出現異常峰型。說明此方法重復性差, 無規律, 每 一個異常峰型樣品均需逐步調整流動相比例才有可能出現 正常峰型。

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