材料

電子調(diào)溫電熱套（98-1-B 型，天津市泰斯特儀器 有限公司）；電子分析天平（AUX220，日本島津有 限公司）；磁力加熱攪拌器（KQY78-1）、數(shù)顯恒溫水 浴鍋（HH 系列，金壇市科析儀器有限公司）；電動(dòng)離 心機(jī)（LD5-2A，北京醫(yī)用離心機(jī)廠）；電熱鼓風(fēng)干燥 箱（101A-1E，上海實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；超聲清洗器 （昆山舒美KQ-500B，昆山市超聲儀器有限公司）；真空干燥箱 （DZF-6050，上海醫(yī)用恒溫設(shè)備廠）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（RE2000A，上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有限公司）；循環(huán)水真空 泵（SHZ-Ⅲ型，上海亞榮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有限公司）。

溶液的制備

考察不同體積（4、5、6、7、8 mL）的濃硫酸對(duì)葡萄糖測(cè)定的影響，平行操作 3 次，，加入 4 mL 濃硫酸時(shí)，吸光度最高，加 入 5 mL 和 6 mL 吸光度無(wú)明顯區(qū)別，但加入 4 mL 濃 硫酸的供試品溶液體積過少，難以 3 次潤(rùn)洗。綜合考 慮，選擇加入 5 ～ 7 mL 硫酸進(jìn)行后續(xù)正交試驗(yàn)考察。試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)若苯酚放置過久易發(fā)生氧化，宜臨 用現(xiàn)配；濃硫酸加入苯酚過程宜迅速，若操作過慢，易 導(dǎo)致結(jié)果偏低，可能原因是糖醛酸類成分反應(yīng)不完全； 濃硫酸加入頂空瓶后，宜立即轉(zhuǎn)入水浴中，否則易造成 結(jié)果的偏差，可能原因是濃硫酸遇水大量放熱，這與試 驗(yàn)結(jié)果中反應(yīng)溫度對(duì)顯色結(jié)果有顯著影響一致。

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